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液相色譜儀是我們常見的中大型分析儀器之一,泵是液相色譜的核心模塊之一,如何更好的使用液相色譜,如何更好的進行泵的維護,跟小編一起來看看吧。
一、脫氣機
1、換流動相后,為了快速更換管路及泵頭中的溶劑并且去除不同溶劑混合時產生的氣泡,必須進行purge操作,一般脫氣機可以對較小的氣泡進行真空脫氣去除,對于較大的氣泡則效果不佳,所以流動相上機之前應充分脫氣,常用的脫氣方式有超聲脫氣、通氦氣脫氣等。
2、不用的流動相通道最好灌注甲醇,并保持吸濾頭浸沒在溶劑里面,否則脫氣機真空泵真空度達不到,會一直工作,損壞真空泵。
脫氣機示意圖
3、脫氣機的脫氣包是特殊材質的半透膜氣體可以通過,液體不能通過。
一般標配的脫氣包是不耐正相溶劑和20%以上的THF的,如使用正相流動相,將脫氣機短接,避免流動相經過脫氣機,可將流動相管路直接連接在泵頭,或更換兼容正相溶劑的脫氣包。
二、Purge閥和比例閥
泵頭Purge閥
1、對于四元低壓泵purge時要一個通道一個通道的脫氣,避免脫氣不徹di;對于二元高壓泵可同時開啟不同泵模塊的purge閥。
2、設置有機相與水相的專屬通道。減少鹽析現象的發生對單向閥、密封圈、柱塞桿的損壞,定期更換純水通道,避免長期使用某一固定通道而滋生微生物藻類堵塞。
3、四元比例閥發生堵塞時,擰下連接比例閥上面的所有管線,用注射器吸取適當溶劑打入比例閥,沖洗各通道,直到液體順利流出或拆下比例閥,部件用甲醇超聲清洗。
4、這次小編再次友情提示一下,當使用等度洗脫條件時,盡量不要用比例閥混合流動相。溫度高的夏天盡量做到純水或者純鹽半天一換,這是很多小朋友踩過的雷。
三、單向閥
單向閥結構示意圖
單向閥,用于防止流動相反向流動。
故障現象:壓力波動,基線不穩,無壓力。
原因:流動相不過濾或經常使用高濃度緩沖鹽溶液或使用了未過濾的純乙腈會造成單向閥污染、堵塞或黏連,從而造成壓力不穩或無壓力。
解決辦法:拆下單向閥套,取出閥芯,使用5%甲醇水溶液超聲清洗。
單向閥芯示圖
注意:
1)紅寶石材質的單向閥超聲時,箭頭方向向上放置,超聲功率不能太大,超聲時間不能太久,以免損壞紅寶石材質的閥芯。
2)單向閥有方向,流動相只能往一個方向流動,安裝時需要注意,裝反流動相無法進入后續工作系統。
四、柱塞桿和密封圈
部件介紹:目前市面上常用的密封圈材質石墨特氟龍、聚乙烯等材質,根據使用的溶劑體系選擇對應的密封圈材質。
故障表現:漏液報警、壓力低,壓力波動,循環式后密封清洗儲液罐溶劑增多。
原因:由于柱塞桿或密封圈磨損,造成密封性不良,造成漏液。
解決辦法:用潔凈的軟布蘸取合適溶劑擦洗柱塞桿,必要時更換新的柱塞桿和密封圈。
五、混合器
混合器:一般分靜態混合器和動態混合器,混合器也是經常出現堵塞的部位。
故障表現:壓力升高或波動
原因:由于流動相不潔凈或有鹽析造成混合器污染或堵塞,除了混合器前的流路會堵塞或污染外,混合器內部腔體濾片也會被污染或堵塞。
解決辦法:對于鹽析可用熱水沖洗,或拆下混合器超聲清洗,無法通過沖洗解決的必要時更換新的混合器或管路。
六、SealWash后密封清洗系統
由于柱塞桿一直出于往復運動中,當使用高濃度緩沖鹽且有析出時會造成密封圈及柱塞桿磨損,故在使用緩沖鹽時應及時對柱塞桿進行清洗。
清洗液:一般用10%甲醇或異丙醇或遵從對應品牌廠商推薦試劑。對于開放式sealwash清洗系統應及時補充清洗液,對于循環式sealwash清洗系統應定期更換清洗液。
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