服務熱線
01
適用范圍
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適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和添加劑預混合飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定(該實驗選用配合飼料)
參考標準:《農業農村部公告第316號-6-2020飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定 高效液相色譜法》
02
提取步驟
稱取2g樣品,精確至0.1mg,置于50mL離心管中,加入2mL水,準確加入20mL乙腈,渦旋1min混勻,超聲提取30min,期間用手振搖數次,超聲后,離心管中加入QuEChERS鹽析劑,渦旋1min,于10000r/min 離心10min,取上清液,備用。
03
凈化步驟
移取8mL上清液,加入QuEChERS凈化劑,渦旋1min,于4000r/min離心10min。準確移取5mL上清液于15mL離心管中,在50℃下用氮氣吹至近干,用5mL試樣溶解液溶解,渦旋混勻,待凈化。
SPE小柱:Welchrom® Alumina-N 1000mg/6mL。
活化:10mL正己烷;
上樣:全部上樣,棄去;
淋洗:5mL正己烷,抽干;
洗脫:6mL 甲醇,50℃氮吹至近干加入1mL甲醇溶解,過膜,待測。
04
色譜條件
色譜柱:月旭UItimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流動相:乙腈水溶液;
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
進樣量:10μL;
波長:激發波長306nm,發射波長350nm。
05
色譜圖或者加標回收率結果
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