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小月,最近我們的色譜實驗出現了詭異的現象,快來幫我們排查下。
老師您在做什么實驗,出現了什么問題呢?
我們一直在用月旭Ultimate® XB C18和AQ C18在做5009.35的著色劑項目,手頭的兩根柱子都出現了進標樣后,日落黃和亮藍仍然出峰,但出峰拖尾,而胭脂紅和莧菜紅、檸檬黃、新紅等不出峰的現象···
老師您有用新的色譜柱重復過實驗嗎,是否能正常呢?
實驗室用新的Ultimate® AQ C18重復實驗,出峰正常。但異常的色譜柱沖洗后送至其他實驗室做對比實驗,出現同樣的出峰異常情況···
附上客戶實驗圖
經過小月和老師的溝通,抽絲剝繭的排查,最終我們確定應該是實驗用水污染造成色譜柱的污染和改性,從而引起分析結果異常的情況。目前客戶已經全面更換超純水儀中的凈化耗材,實驗恢復正常。
通過這個售后案例,小月今天帶大家一起認識不同的實驗用水,讓我們一起來看哪個才是液相色譜分析中的shenxian水!
01
蒸餾水
是指用蒸餾方法制備的純水。可分一次和多次蒸餾水。水經過一次蒸餾,不揮發的組分殘留在容器中被除去,揮發的組分進入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約占60%,要得到更純的水,可在一次蒸餾水中加入堿性高錳酸鉀溶液,除去有機物和二氧化碳;加入非揮發性的酸(硫酸或磷酸),使氨成為不揮發的銨鹽。通過對雙蒸水進行 HPLC 檢測時發現,254nm 和 214nm在 22-27 分鐘時都出現較強的吸收峰,這表明有疏水性較強的有機物污染,其原因應是蒸餾過程的共沸現象導致了某些揮發性有機物去除不*。
02
去離子水
應用離子交換樹脂去除水中的陰離子和陽離子,但水中仍然存在可溶性的有機物,可以污染離子交換柱從而降低其功效,去離子水存放后也容易引起細菌的繁殖。
03
反滲水
反滲水克服了蒸餾水和去離子水的許多缺點,利用反滲透技術可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體,細菌、病毒、細菌內毒素和大部分有機物等雜質,但不同廠家反滲水質量差別很大。
04
超純水
超純水綜合了反滲透、離子交換、活性炭吸附、膜過濾、超濾及紫外光氧化等多種純化工藝,產水電導率達到18.2MΩ·cm,產水水質超過國標一級水標準且穩定可測,超純水即取即用,不會因儲存引入污染,水質有保證,更能滿足用于使用高精度儀器分析的需求。
就是它啦,色譜分析中的shenxian水!
針對不同的分析試驗領域,國家標準GB/T6682-2008中規定需使用不同級別的分析實驗室用水。
那么水質中的污染物對液相色譜分析中的影響有哪些呢?
顆粒
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顆粒可以損壞泵和注射器。顆粒也可以堵塞色譜柱并且熔化它,這會導致回壓增大。顆粒還會表現為另一種固相,也可能改變樣品的組分。
有機污染物
水中的有機物可能影響色譜峰的分離度和積分,可能導致鬼峰,還可能改變固相的選擇性以及影響色譜基線。
離子
離子濃度的改變會影響分離結果,部分能吸收UV的離子會對峰產生影響。某些有腐蝕性離子還會降低高壓輸液泵等配件的使用壽命。
膠體
膠體會不可逆的吸附在固定相上面,影響柱的分離效果。
微生物
微生物會堵塞色譜柱,其代謝產物會增加有機物,顆粒等污染物。
原來實驗用水有這么多講究,所以各位老師晚上睡前敷完shenxian水后,第二天別忘了給咱的實驗也用上shenxian水哦~
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