在近年國家大力支持中藥研究開發的背景條件下,國家藥典委員會于2019年8月27日發布了“關于《中國藥典》2015年版四部0212藥材和飲片檢定通則、2341農藥殘留量測定法修訂草案的公示”,其中在通則2341農藥殘留量測定法中新增了第五法——藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法。
月旭科技針對藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法推出解決方案。本方案以“人參”為樣品,參照通則2341農藥殘留量測定法第五法,分別采用直接提取法、直接提取-QuEChERS分散萃取、直接提取-BRP固相萃取、直接提取-Carb/NH2固相萃取4種前處理方法,GC-MS測定。結果顯示,加標回收率和RSD值均較好。并根據應用方案中所用到的混標標準品、樣品前處理產品、色譜柱產品進行了匯總,以下為詳細解決方案,敬請參考!
人參中禁用農藥的殘留檢測
一:適用范圍
適用于人參中禁用農藥的殘留檢測
參考標準《中國藥典通則2341 農藥殘留量測定法 第五法》
二:提取步驟
稱取樣品5g,加氯化鈉1g,立即搖散,再加入50mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入50mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至3-5mL,再用乙腈稀釋復溶至10mL,搖勻,備用。
三:SPE凈化步驟
? 凈化方法一:
Welchrom® QuEChERS 規格:對應貨號 005PM-077-50。
量取直接提取法制備的供試品溶液3mL,置于離心管中,渦旋使充分混勻,離心5min(4000r/min),移取上清液,即得。
? 凈化方法二:
SPE柱:月旭Welchrom® BRP,規格:對應貨號 00522-20014。
上樣:量取直接提取法制備的供試品溶液3mL,通過小柱凈化,收集全部凈化液,混勻,即得。
? 凈化方法三:
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規格:對應貨號00527-20010。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;
上樣:量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;
洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;
復溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉移并稀釋至2mL,即得。
測定法:分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL,準確加入內標0.3mL,混勻,過濾,取續濾液,待檢測,按內標標準曲線法計算。
四:色譜條件
4.1氣相色譜條件
色譜柱:WM-17,30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度:250℃
升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,后以15℃/min升溫至300℃,保持6min
載氣:高純氦氣(純度>99.999%)
進樣方式:不分流進樣
恒壓模式:146kPa
進樣量:1μL
4.2質譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI)
電離能量:70Ev
傳輸線溫度:280℃
離子源溫度:250℃
四極桿溫度:150℃
監測方式:選擇離子掃描(SIM)
溶劑延遲:10.0min
五:色譜圖
六:相關耗材
月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發和生產,每根色譜柱在出廠前均經過嚴格的測試,并附有色譜柱評價報告,具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩定的重現性和長壽命等優點。
近幾年月旭科技相繼推出22種有機氯、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門應用,憑借優異的產品性能和完善的售后服務體系,公司的氣相色譜柱已經廣泛應用于各大高校、科研院所、制藥、石油化工、釀造、環境保護等各行各業。