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茶葉中甲an磷及噻蟲嗪的測定

更新時間:2019-07-26 點擊次數(shù):1869

適用范圍

適用于茶葉中甲an磷及噻蟲嗪的測定。

參考標準:《GB/T 20770-2008 糧谷中486種農(nóng)藥及化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。

 

提取步驟

稱取5g茶葉于50mL具塞離心管中,加入5g無水硫酸鈉,加入25mL乙腈,渦旋混勻2min,超聲提取10min,9000r/min離心5min;上清液移至100mL雞心瓶中,殘渣中再以2*15mL乙腈提取兩次,合并上清液,30℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至0.5mL以下,加入2mL乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)溶解殘留物,殘液經(jīng)0.22微米濾頭過濾于15mL離心管中,再以3mL乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)分兩次潤洗雞心瓶,潤洗液一并過濾于同一離心管中,以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)定容至10mL,待凈化。

 

凈化步驟

凝膠滲透色譜條件如下:

 

GPC儀器型號

月旭 GPC-1600凝膠色譜儀

凝膠色譜柱

月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規(guī)格25×400mm

流動相

乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)

流速

5.0 mL /min

進樣量

5.0mL

收集時間

19-30min

波長

254nm

 

 

將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集19-30min流分,將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL 左右,加入2mL甲醇,再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL左右,再加入2mL甲醇;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,準確加入5mL甲醇潤洗雞心瓶。取1mL經(jīng)0.22μm濾頭過濾后,留待LC-MS/MS分析。

 

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定條件

 

 

梯度洗脫程序

 

電離源模式:

電噴霧離子化

電離源極性:正模式
霧化氣:氮氣
霧化氣壓力:0.28MPa
離子噴霧電壓:4000V
干燥氣溫度:350℃
干燥氣流速:10L/min

 

 

 

 

 

 

 

 

監(jiān)測離子對見下表

 

名稱定量離子定性離子
甲an磷142.1/94.0142.1/125 
噻蟲嗪292.1/211.2292.1/181.1

 

色譜圖或者加標回收率結(jié)果

 

圖1.甲an磷噻蟲嗪標準品2ng/mL 圖譜

 

圖2.茶葉樣品空白圖譜

 

圖3.茶葉樣品加標4.0ng/g圖譜

 

相關(guān)產(chǎn)品信息

 

昵稱    

獎項

聯(lián)xi方式

00000-30016      

離心管

Welchrom® 50ml螺口尖底離心管,50支

00821-32291

蓋子+墊片

Welchrom® 預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊,9mm藍色短螺紋開口蓋中心孔6mm 100pk

00821-40927

樣品瓶

Welchrom® 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶帶書寫處11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk

00802-02201

針頭式過濾器

Welchrom® 進口NY,

13mm*0.22μm,100pk

00823-00002

GPC凝膠色譜柱  

Welch Bio-Beads S-X3 400*25mm

00826-71097

甲an磷標準溶液

AS, 甲an磷標準溶液,CAS.:10265-92-6,1000μg/ml于甲醇,1ml

00826-T043P100     

賽速安(噻蟲嗪)標準品         

A2S, CAS:153719-23-4,100mg  

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